煤中磷測(cè)定步驟
1, 稱灰樣,加2ml10mol/L的硫酸溶液,5ml氫氟酸,放電熱板上加熱至硫酸白煙冒盡,(不能干凅)
2, 取下坩堝稍微放涼加0.5ml10mol/L的硫酸溶液,繼續(xù)加熱至冒白煙,取下坩堝放涼,
3, 加數(shù)滴涼水,加20ml 熱水,加坩堝蓋,放電熱板上加熱至近沸騰,取下,
4, 加涼水沖洗坩堝,洗凈倒入100ml容量瓶,定容,澄清備用,
5, 取澄清溶液10ml,加5ml混合溶液,加水稀釋至50ml容量瓶,放置1小時(shí),移入比色皿放入光度計(jì)測(cè)吸光度,
溶液的配置方法
1,10mol/L硫酸溶液;278ml硫酸加蒸餾水稀釋至1000ml
2,鉬酸銨硫酸溶液;200ml硫酸加蒸餾水稀釋至1000ml,加17.2g鉬酸銨。
3抗壞血酸溶液;抗壞血酸1g溶于20ml水中,現(xiàn)配
4酒石酸銻鉀溶液;酒石酸銻鉀0.34溶于250ml水中,現(xiàn)配
5混合溶液;取70ml鉬酸銨硫酸溶液加20ml抗壞血酸溶液加10ml酒石酸銻鉀溶液,現(xiàn)配
6, 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液;110度1小時(shí)烘干后的磷酸二氫鉀稱0.4392g溶于1000ml蒸餾水,定容,
7, 磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;取10ml磷儲(chǔ)備溶液加水稀釋至100ml,定容,