1水解管的填充：先將1～3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細(xì)徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉。

2水解爐恒溫區(qū)測(cè)定：將高溫水解爐及其控溫裝置按規(guī)定安裝，并將水解管水平安放在水解爐內(nèi)，通電升溫。待溫度達(dá)到1050℃并保溫10min后，按常規(guī)恒溫區(qū)測(cè)定方法，測(cè)定其恒溫區(qū)（1050℃±5℃），記下恒溫區(qū)到水解管入口端的距離。

3  450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域測(cè)定：按2.2方法測(cè)定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域的距離。

4套式恒溫器工作溫度確定：將一支測(cè)量范圍為200℃的水銀溫度計(jì)放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫，待溫度達(dá)到125℃時(shí)，調(diào)整溫度設(shè)定值，使溫度保持在（125±5）℃約30min，則該溫度即為工作溫度，儀器自動(dòng)保存此值。

5水蒸汽發(fā)生量確定：將蒸汽發(fā)生裝置的電源打開(kāi)并通入蒸餾水并與冷凝器連接，接通冷凝水。調(diào)整溫度設(shè)定值，使蒸汽發(fā)生量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的控制位置。儀器自動(dòng)保存設(shè)定值。

參數(shù)設(shè)定方法

1 蒸汽發(fā)生器溫度設(shè)定方法：見(jiàn)附1

2 主機(jī)參數(shù)設(shè)定方法：

主機(jī)參數(shù)的設(shè)定通過(guò)設(shè)定鍵進(jìn)行，計(jì)有時(shí)間、日期、進(jìn)樣速度、溫度、以及升溫速度等的設(shè)定。

步驟：

1、按設(shè)定鍵，顯示同時(shí)“0”閃爍，提示輸入需要修改的參數(shù)的序號(hào)。參數(shù)的對(duì)應(yīng)序號(hào)為：

1——修改日期；

2——修改時(shí)間；

3——修改進(jìn)樣速度；

4——修改水解爐溫度；默認(rèn)為1050℃

5——修改蒸餾爐溫度；默認(rèn)為160℃

6——修改水解爐升溫速度，默認(rèn)為5；

7——修改蒸餾爐升溫速度，默認(rèn)為5；

8——顯示補(bǔ)償溫度。

2、按數(shù)字，輸入對(duì)應(yīng)參數(shù)的序號(hào)后，顯示原設(shè)定值，并閃爍顯示需修改的位置。

在輸入3（修改進(jìn)樣速度）時(shí)，顯示器顯示提示輸入需要修改進(jìn)樣位置的參數(shù)。

1——低溫區(qū)停留時(shí)間，默認(rèn)為5min；

2——中溫區(qū)停留時(shí)間，默認(rèn)為5min；

3——高溫區(qū)停留時(shí)間，默認(rèn)為25min；

3、參數(shù)設(shè)定好，按輸入鍵，儀器自動(dòng)保存參數(shù)，結(jié)束本次操作。

4 .測(cè)定步驟

4.1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。

4.2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）^。Ｃ，接通冷凝水。

注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

4.3 當(dāng)水解爐爐溫升到500^。Ｃ左右時(shí)，通入水蒸汽，水解爐爐溫達(dá)到1050^。Ｃ后，空蒸30min。

4.4 稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g），將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對(duì)于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應(yīng)覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

4.5 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒(méi)入硼酸溶液。

4.6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤(pán)上，塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動(dòng)”鍵，儀器按設(shè)定好的進(jìn)樣速度自動(dòng)進(jìn)樣，并在到達(dá)設(shè)定時(shí)間后自動(dòng)退回。

7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。

8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤(pán)拉回到低溫區(qū)。

9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來(lái)計(jì)算煤中氮的含量。

注：每天在煤樣分析之前，須對(duì)蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶?jī)?nèi)餾出物體積達(dá)到100ｍL～150ｍL后，再進(jìn)行正式試驗(yàn)。

10 試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開(kāi)關(guān)，將蒸餾瓶?jī)?nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。

空白試驗(yàn)  

 1 更換試劑或儀器設(shè)備后，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

 2 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣，按測(cè)定步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量即為空白值。

 分析結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥基煤樣的氮含量按（2）式計(jì)算：

式中：

V — 滴定的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ｍL）；

V ₀ — 空白消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（ｍL）；

c —　硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol／L）；

ｍ —　試樣質(zhì)量，單位為克（ｇ）；

0.014—氮的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

6.氮測(cè)定的精密度：

氮測(cè)定的精密度如下表規(guī)定：