煤炭化驗(yàn)設(shè)備-測(cè)汞詳解操作資料

測(cè)汞儀(mercury vapourmeter，mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測(cè)汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)汞的方法無(wú)法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來(lái)研究成功的測(cè)汞儀，其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計(jì)的。儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線的汞燈，氣體吸收室及光電放大和測(cè)量等裝置。進(jìn)入吸收室的氣體樣品，如含有微跡的汞，則通過(guò)吸收室的光線會(huì)因部分被汞吸收而減弱。根據(jù)光線減弱的程度可以測(cè)出氣體中的汞含量。二氧化硫及許多稀有氣體253.7納米譜線鄰近。對(duì)譜線都顯著的吸收。因而產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。由于消除干擾方法的不同而設(shè)計(jì)制成了多種類型的測(cè)汞儀。例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留，使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股，將一股中的汞事先移除，然后比較同一光源通過(guò)兩個(gè)吸收室時(shí)的輸出;③利用壓致展寬效應(yīng)，將通過(guò)吸收室后的光線分成兩股，一股再通過(guò)飽和汞蒸氣室，然后測(cè)量?jī)晒赏赋龉饩€強(qiáng)度的比值;④利用"塞曼效應(yīng)"，比較在光源上施加磁場(chǎng)與不加磁場(chǎng)時(shí)，通過(guò)吸收室的光線強(qiáng)度的比值。根據(jù)實(shí)用上的要求，已制成了裝在汽車及飛機(jī)上進(jìn)行連續(xù)測(cè)定汞的儀器，以及能就地進(jìn)行測(cè)定的輕便背包式的測(cè)汞儀器等。

適用范圍

適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)，衛(wèi)生防疫，自來(lái)水，化工等行業(yè)用于測(cè)量水，空氣，士壤，食品，化妝品，化工原料，中的汞的含量。優(yōu)點(diǎn)

測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)單，數(shù)字顯示，直讀，是化驗(yàn)室中測(cè)量汞的理想工

工作原理

基于元素汞在室溫下，不加熱的條件下，就可揮發(fā)成汞蒸氣，并對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的紫外線具有強(qiáng)烈的吸收作用，在一定的范圍內(nèi)，汞的濃度和吸收值成正比，符合比爾

使用說(shuō)明

(1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠，顆粒大于3mm)

(2)接圖4連接好氣路，進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)最終的排氣口應(yīng)通至室外。

(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液，10%氯化亞錫溶液(見(jiàn)附錄A)和蒸餾水。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和

(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。

通電預(yù)熱

(1)打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，數(shù)字表點(diǎn)亮，汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮，5秒后自動(dòng)熄滅。

(2)接上抽氣泵，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

(3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20-30分鐘)，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示O O 0。

(4)按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài)，保持指示燈點(diǎn)亮.最大顯示數(shù)值被保持，此時(shí)復(fù)零鈕起作用，按一下復(fù)零鈕，保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位，松開(kāi)保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

校正

(1)說(shuō)明:在下列情況下必須校正:

a、改變流量

b、干燥劑種類改變

c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測(cè)量中發(fā)現(xiàn)線性不良。

e、測(cè)量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。

(2)操作:校正lng/ml-5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線，方法如下:

調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0，按下保持常規(guī)鈕，打開(kāi)翻泡瓶蓋，用移液管在瓶?jī)?nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶?jī)?nèi)的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過(guò)顯示器顯示，并被保持，調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕，使顯示的數(shù)值為0 6 0，然后按一下復(fù)零鈕，使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液，調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O，上述校正最好重復(fù)進(jìn)行2-3次，直至調(diào)準(zhǔn)為止。旋下線性電位器保護(hù)套。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。

將經(jīng)過(guò)消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jī)?nèi)，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定，查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值，(因?yàn)榉萜績(jī)?nèi)的溶液總體利為10ml)，再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度

注意事項(xiàng)

l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min，但用戶可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)本儀器來(lái)說(shuō)，流量減小，能提高響應(yīng)峰值，提高靈敏度，否則相反。

2、在測(cè)量過(guò)程中，保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí)，測(cè)完一個(gè)樣品，均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后，再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。

3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次，但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí)，只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn)，如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液，只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞)，瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則最終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過(guò)程中，應(yīng)盡量不用干燥劑，使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差，在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時(shí)，再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋，盡量使所測(cè)濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。

7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時(shí)，顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕，同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。

8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程

。

故障處理

l、開(kāi)機(jī)后無(wú)顯示:沒(méi)有裝保險(xiǎn)絲。

2、汞燈指示燈不亮，可重新開(kāi)機(jī)。

3、靈敏度偏低:①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。

4、靈敏度偏高:①流量不對(duì)。

②管道污染。

③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。

5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng)，管道污染，干燥劑問(wèn)題，管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。

7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥，并定期通電。

測(cè)量方法

汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，特別是有機(jī)汞化合物。天然水中含汞極少，一般不超過(guò)0.1ug/L。我國(guó)引用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L. 測(cè)量汞的含量，大多院校以及科研單位都選用測(cè)汞儀來(lái)測(cè)量，來(lái)幫助做實(shí)驗(yàn)，以下就有幾種測(cè)汞儀的測(cè)量方法:(1)冷原子吸收法該方法適用于各種水體中的汞的測(cè)定，其最低檢測(cè)濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理:汞原子蒸氣對(duì)253.7nm的紫外光有選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，吸收光與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后，講各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)變成二價(jià)汞，再用氯化亞錫講二價(jià)汞還原為元素汞，用載氣將產(chǎn)生的汞蒸氣帶入測(cè)汞儀的吸收池測(cè)定吸光度，與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。 測(cè)定要點(diǎn):a、水樣預(yù)處理 b、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 c、水樣的測(cè)定 (2)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態(tài)汞原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光后，被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光，在一定的測(cè)量條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L，測(cè)定上限可達(dá)1ug/L，且干擾因素少，適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測(cè)定。