常測指標(biāo)

1、酸值

     是中和1克油脂中的游離脂肪酸所需KOH的質(zhì)量（mgkOH/g）,是油脂的精煉程度和品質(zhì)好壞的重要標(biāo)志之一。酸值高的油脂不宜儲存，也不宜食用。

2、過氧化值

      氫過氧化物是油脂初期氧化程度的標(biāo)志，是判斷油脂酸敗和酸敗程度的指標(biāo)。氫過氧化物是油脂與空氣中的氧發(fā)生氧化作用所產(chǎn)生的，是油脂自動氧化的初級產(chǎn)物，具有高度活性，能夠迅速地繼續(xù)變化，分解為醛酮類和氧化物等致使油脂酸敗變質(zhì)。氫過氧化物對人體健康有害，是致癌物質(zhì)，過氧化值高的油脂不宜食用。

3、熔點

  棕櫚油分提程度不同，熔點不同。毛棕櫚油熔點通常為35-37度，即33度棕櫚油，經(jīng)過分提可以得到24度，44度，18度等不同熔點棕櫚油。

4、碘值

  是油樣在規(guī)定的操作條件下于100克油脂發(fā)生加成反應(yīng)所需要的碘的克數(shù)。油脂中不飽和脂肪酸含量越高、碘值越高。碘值在一定程度上反應(yīng)了棕櫚油的熔點，碘值越高、熔點越低。

5、色澤

   植物油通常是呈現(xiàn)淡黃色或淡綠色等不同的色澤，這是由于胡蘿卜素、葉綠素、葉黃素、維生素E的氧化物等脂溶性色素存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色澤。

植物油檢測指標(biāo)

主要的理化指標(biāo)：

色澤

氣味、滋味

透明度

酸值

過氧化值

碘值

熔點

水分及揮發(fā)物

雜質(zhì)

特殊的理化指標(biāo)：

棕櫚油：

毛棕DOBI的測定

大豆油：

皂化值

不皂化物

含磷

殘皂量

皂腳

植物油色澤鑒定法

1、取澄清（或過濾）的試樣注入比色槽中，達(dá)到距離比色槽口約5mm處

2、將比色槽置于比色計中

3、按規(guī)定固定黃色玻片色值

4、打開光源，移動紅色片調(diào)色，直至玻片色與油樣色完全相同為止

5、記下黃、紅玻片號碼的各自數(shù)值，即為被測油樣的色澤

6、同時注明比色槽厚度（小槽25.4mm即1英寸，大槽133.4mm即51/4英寸）。

注意事項：

1.觀色之前須保證油樣是澄清透明的；

2.精煉棕櫚油和一級大豆油的色澤一般呈10倍關(guān)

系，即“黃Y”是“紅R”的10倍；

3.精煉椰子油的色澤，“黃”與“紅”一般不呈10倍關(guān)

系；

4.毛豆油觀色時，黃一般可固定在35或30，毛棕櫚

油觀色時，黃一般可固定在70或75。

植物油氣味、滋味檢測方法

1.取少量試樣于燒杯中

2.在電爐上加熱到80度左右。

3.取下，邊攪拌邊聞氣味，同時取適量稍冷后嘗辨滋味

4.凡具有該油固有的氣味和滋味，無異味的為合格

5.不合格的應(yīng)注明異味情況

1.植物油透明度檢測方法

2.取一定量的試樣于比色管中

3.移至光亮處或在比色管后襯以白紙

4.觀察透明程度，記錄觀察結(jié)果

結(jié)果表示

以透明，微濁，混濁表示

酸值的檢測

1.稱取均勻試樣W于250ml錐形瓶中；

2.加入30~50ml中性異丙醇，溶解油樣，加3滴酚酞指示劑；

3.用0.05mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)粉紅色，30秒內(nèi)不消失。

油品          樣品稱重量，W

   精煉油           約15g~20g

     毛油             約5g~10g

   脂肪酸          約0.2g~0.5g

過氧化值的檢測

1.稱取混勻油樣W于250ml碘價瓶中；

2.加入氯仿－冰乙酸（2:3）混合液約30ml溶解試樣，加1ml飽和碘化鉀溶液，加塞，搖勻，置暗3.處靜置3分鐘；

4.加水50ml，搖勻后，用0.01ml/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色時，加淀粉指示劑1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。

同樣步驟重復(fù)空白試驗 

 估計過氧化值，    樣品重量    

         ≤1                10g~15g 

       1~6                  5g~10g

       ≥6                   1g~5g

碘值的測定

操作步驟

1.稱取干燥過濾的試樣W（準(zhǔn)至0.0002g，稱樣量參見下表）注入潔凈干燥的500ml碘價瓶中；

2.加20ml氯仿溶解試樣，準(zhǔn)確移入25ml韋氏液，加入10ml2.5%乙酸汞溶液，立即加塞，混勻后，在20±5℃條件下，置暗處靜置3min；

3.到時立即加入20ml15%碘化鉀溶液和100ml蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定溶液呈淺黃色時，加入1ml淀粉指示劑；

4.繼續(xù)滴定至紫色消失為止，同時做空白試驗。

碘值（gI/100g）             樣品重量（g） 檢測結(jié)果允許差

10左右（如椰子油） 1.0000g-1.5000g 0.2

30~50（如硬44棕櫚油） 0.5000g-0.6000g 0.3

50~65左右 （24棕櫚油）     0.4000g-0.5000g 0.3

80~90（如橄欖油、茶籽油） 0.3000g-0.3500g

0.5

100左右（如花生油） 0.2500g-0.3000g

0.5

130左右（大豆油、葵花子油）0.2000g-0.2500g

0.5

180左右（亞麻籽油） 0.1000g-0.1500g 0.8

棕櫚油不同品種碘值

油品品種 碘值（gI/100g）

F5度棕櫚油 ≥68.5

F8度棕櫚油（散裝用） ≥65-66

F8度棕櫚油（小包裝用） ≥66

F10度棕櫚油 ≥64.5

F12度棕櫚油 ≥63

F14度棕櫚油 ≥63

F18度棕櫚油 ≥58.5-59

F23度棕櫚油 ≥50-50.5

F24度棕櫚油 ≥51

IV70棕櫚油 ≥68.3-70

不同油品碘值國家標(biāo)準(zhǔn)

油品品種 碘值（gI/100g）

大豆油 124-139

椰子油 7.0-12.5

花生油 86-107

葵花籽油 118-141

菜籽油 94-126

棉籽油 100-115

米糠油 92-115

油茶籽油 83-89

玉米油 107-135

芝麻油 104-120

滑動熔點測定法

1、樣品前處理：將清潔干燥的樣品加熱到高于其熔點10℃~20℃，維持15分鐘；

2、取潔凈干燥的毛細(xì)玻管3支，分別吸取試樣達(dá)10mm高度（不得過長或過短）；

3、用冰塊使樣品速凍；

4、放入燒杯中，在冰箱的冷凍室（-10℃~-15℃）中，放置1-2小時（具體參照下表）；

5、到時取出，用橡皮筋將3只管緊扎在溫度計上，使試樣與水銀球相平，將試樣和溫度計懸掛在事先備好的燒杯水浴中（水浴的初始溫度要求比試樣熔點低10~20℃），使水銀球浸入水中正中間；

6、將燒杯置于電加熱磁力攪拌器上加熱，同時開動攪拌；

7、控制水溫的上升速度，使其速度為每分鐘約2℃，試樣在熔化前發(fā)生軟化現(xiàn)象（半透明狀態(tài)，大約距離熔點8~10℃）時，控制水溫的上升速度，使其速度為每分鐘約0.5℃。

試樣熔點估計值(℃） 冷凍時間（hr） 水浴初始溫度(℃)

≤10 2 盡量接近0

10-18 2 2-4

22左右 2 10左右

30左右 1.5 15左右

35-40 0.5-1 20左右

50左右 0.5 25-30

水分及揮發(fā)物的檢測

1.用已恒重過的稱量皿，稱重記為W0；

2.取混勻試樣約10g（準(zhǔn)確至0.0001g），記為W；

3.在105±2℃溫度下烘120min，取出在干燥器中冷卻至室溫，稱重W1；

4.每個樣品均須做平行實驗。

注意

在烘箱中，稱量皿的蓋子要打開，否則水分不易揮發(fā)出去；

出烘箱之前，稱量皿的蓋子須蓋好，否則會發(fā)生倒吸現(xiàn)象，導(dǎo)致結(jié)果偏小甚至為負(fù)值。

           油脂的附帶成份、品種很多，對油脂的質(zhì)量有很大的影響，不利于儲存。主要可分為以下三類：

1、 不溶性固體雜質(zhì)：包括泥沙、餅粕殘渣、金屬、纖維等固體雜質(zhì)；還包括在精煉過程中形成的不溶性物質(zhì)，如油腳、皂腳、白土、催化劑及冷卻結(jié)晶而析出的蠟脂等。

2、 膠溶性雜質(zhì)：主要是脂肪酸、甾醇、生育酚、磷脂、色素、維生素、棉酚、蠟、谷維素、黃曲霉毒素等。

3、 揮發(fā)性雜質(zhì)：包括水分、醇類、烴類溶劑、臭味組分等。 \

雜質(zhì)的檢測

1.稱量皿及定量濾紙恒重，記為W0。

3.連接真空裝置，將恒重的濾紙放在不銹鋼漏斗上；

3.稱取混勻試樣10~20g（W）于燒杯中，加入20~25ml石油醚攪拌使試樣溶解，傾入漏斗中；

4.用石油醚將燒杯中的雜質(zhì)干凈地洗入漏斗內(nèi)，再用石油醚約30ml分三次抽洗雜質(zhì)，（每次須完全抽干）洗至無油跡為止；

5.將帶雜質(zhì)的濾紙小心取下，放入恒重的稱量皿中送入105±2℃烘箱中烘1小時，取出放在干燥器中冷卻至室溫后稱重，記為W1。

毛棕DOBI的測定

1.將待測油樣充分熔化并攪拌均勻后，稱取0.1g

（至0.0001g）于25ml容量瓶中，用正己烷溶解并稀釋定容。將該溶液倒入石英比色皿中，以純的正己烷作為參比液，在分光光度計中分別檢測其在446nm和269nm處的吸光度。

2.如果溶液濃度仍較大，則可用移液管移取2ml溶液置于10ml容量瓶中，稀釋并定容。再以正己烷作為參比液，在分光光度計中分別檢測其在446nm和269nm處的吸光度。如果DOBI過高，則可進(jìn)一步稀釋后檢測。

皂化值的檢測

1.稱取混勻試樣1g（W，準(zhǔn)確至0.001g）于250ml蒸餾燒瓶中；

2.用移液管準(zhǔn)確添加25ml KOH－甲醇，加3粒沸石，搖動；

3.同時準(zhǔn)備空白；

4.連接回流冷凝管，煮沸回流2小時，至溶液不分層；

5.用10ml中性甲醇沖洗回流冷凝管；

6.添加20ml（空白40ml）中性甲醇，趁熱用標(biāo)準(zhǔn)溶液HCL滴定至紅色消失。 

不皂化物的檢測

1.稱取混勻試樣5g（W，準(zhǔn)確至0.001g）于250ml蒸餾燒瓶中；

2.加50ml KOH乙醇溶液幾粒沸石，連接冷凝管回流1小時至澄清透明后用100ml水，從頂部加入旋搖；

3.冷卻后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用100ml乙醚沖洗燒瓶，蓋塞好振搖1min，靜置分層，將下層皂化4.液放入第二只分液漏斗中；

5.用100ml乙醚再提取2次（相同方法）；

6.合并乙醚提取液，加水40ml輕輕旋搖；

7.用40ml 0.5mol/L氫氧化鉀溶液和40ml水洗兩次；

8.用水洗至加酚酞指示劑時不顯紅色為止；

9.將乙醚液轉(zhuǎn)至恒重的燒瓶中W1；

10.用索氏抽提器回收乙醚，將殘留物于105℃烘箱中1小時；

11.冷卻稱重，直至恒重為止；

12.將恒重后的殘留物溶于30ml中性異丙醇中，用0.05mol/L KOH滴定至粉紅色。 

磷含量的檢測

1.稱取10g試樣（準(zhǔn)至0.001g）于坩堝中（如果試樣磷脂含

量比較大如毛豆油、 毛菜油稱樣量要縮小，如稱5g），加氧

化鋅0.5g；

2.在電爐上加熱炭化后(炭化必須完全，無大量黑煙產(chǎn)生為

止) ，送入500~600℃的馬弗爐中灼燒灰化2小時，至灰白

色；

3.冷卻至室溫后加入熱鹽酸（1:1）10ml熔解灰份，并加熱微

沸5min；

4.將溶解液過濾移入100ml的容量瓶中，用熱蒸餾水沖洗坩

堝和濾紙，冷卻濾液至室溫；

5.用50% KOH中和至出現(xiàn)渾濁，緩慢滴加鹽酸（1:1）使氧

化鋅沉淀全部溶解后， 再滴2滴；

6.冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，為處理液；

7.吸取10ml處理液于50ml比色管中；<